顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 点击下载
论文标题： 顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量
英文标题：
中文摘要： 目的：建立同时测定阿瑞匹坦原料药中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃6种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱，程序升温，进样口温度为180 ℃，检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为260 ℃，载气为氮气，氮气流速为3.0 mL/min，分流比为5 ∶ 1，顶空进样量为1.0 mL，顶空平衡温度为80 ℃，平衡时间为40 min。结果：甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃检测质量浓度线性范围分别为 6.052～605.232 μg/mL（r＝0.999 9）、9.987～998.718 μg/mL（r＝0.999 9）、9.998～999.768 μg/mL（r＝0.999 8）、9.986～998.634 μg/mL（r＝0.999 9）、9.991～999.090 μg/mL（r＝0.999 7）、1.461～146.133 μg/mL（r＝0.999 5）；定量限分别为1.782 1、2.079 0、0.749 8、1.777 8、0.223 1、0.607 0 μg/mL，检测限分别为0.594 0、0.693 0、0.249 9、0.592 6、0.074 4、0.202 3 μg/mL；精密度试验的RSD＜2.0％，稳定性、重复性试验中只检出丙酮和异丙醇，RSD＜2.0％；加样回收率范围分别为99.34％～100.75％（RSD＝0.52％，n＝9）、98.20％～100.24％（RSD＝0.69％，n＝9）、98.07％～100.07％（RSD＝0.84％，n＝9）、99.86％～101.32％（RSD＝0.58％，n＝9）、97.87％～104.02％（RSD＝2.13％，n＝9）、98.26％～100.58％（RSD＝0.75％，n＝9）。结论：该方法简便、准确、重复性好，适用于同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量。
英文摘要： OBJECTIVE： To establish a method for simultaneous determination of 6 residual organic solvents in aprepitant raw material as methanol， ethanol， acetone， isopropyl alcohol， methyl tert-butyl ether and tetrahydrofuran. METHODS： Headspace capillary gas chromatography was adopted. The determination was performed on DB-624 capillary column using temperature progra- mming. The temperature of injector port was 180 ℃， and flame ionization detector was used with temperature of 260 ℃. Nitrogen was used as carrier gas with flow rate 3.0 mL/min. The spilt ratio was 5 ∶ 1， and head-space injection volume was 1.0 mL. The head-space equilibrium temperature was set at 80 ℃， and equilibrium time was 40 min. RESULTS：The linear ranges of methanol， ethanol， acetone， isopropyl alcohol， methyl tert-butyl ether， tetrahydrofuran were 6.052-605.232 μg/mL（r＝0.999 9）， 9.987-998.718 μg/mL（r＝0.999 9）， 9.998-999.768 μg/mL（r＝0.999 8）， 9.986-998.634 μg/mL（r＝0.999 9）， 9.991-999.090 μg/mL（r＝0.999 7）， 1.461-146.133 μg/mL（r＝0.999 5）， respectively. The limits of quantitation were 1.782 1，2.079 0，0.749 8，1.777 8， 0.223 1，0.607 0 μg/mL； the limits of detection were 0.594 0，0.693 0，0.249 9，0.592 6，0.074 4， 0.202 3 μg/mL， respectively. RSD of precision test was lower than 2.0％. Only acetone and isopropyl alcohol were detected in stability test and reproducibility tests，RSD＜2.0％. Their recoveries were 99.34-100.75％（RSD＝0.52％，n＝9），98.20％-100.24％（RSD＝0.69％，n＝9）， 98.07％-100.07％（RSD＝0.84％，n＝9）， 99.86％-101.32％（RSD＝0.58％，n＝9），97.87％-104.02％（RSD＝2.13％，n＝9）， 98.26％-100.58％（RSD＝0.75％，n＝9）， respectively. CONCLUSIONS: The established method is simple， accurate and reproducible， and can be used for simultaneous determination of 6 residual organic solvents in aprepitant raw material.
期刊： 2017年第28卷第24期
作者： 郑瑞凤，杨晨，任凤英，贾红倩，冉琳，秦其辉，苟小军，冯菊
英文作者： ZHENG Ruifeng，YANG Chen，REN Fengying，JIA Hongqian，RAN Lin，QIN Qihui，GOU Xiaojun，FENG Ju
关键字： 顶空毛细管气相色谱法；阿瑞匹坦；有机溶剂；残留量
KEYWORDS： Headspace capillary gas chromatography； Aprepitant； Organic solvent； Residual
总下载数： 81次
本日下载数： 2次
本月下载数： 81次
文件大小： 619.60Kb

* 注：未经本站明确许可，任何网站不得非法盗链资源下载连接及抄袭本站原创内容资源!在此感谢您的支持与合作！