UPLC-MS/MS 法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药 点击下载
论文标题： UPLC-MS/MS 法同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药
英文标题：
中文摘要： 目的：建立同时检测抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药。方法：采用超高效液相色谱-质谱法。色谱条件：色谱柱为Hypersil Golden C18，流动相为5 mmol/L甲酸铵溶液-甲醇（梯度洗脱），流速为0.2 mL/min，柱温为40 ℃，进样量为2 μL。质谱条件：离子源为电喷雾离子源，气帘气压为25 kPa，雾化气压为60 kPa，辅助气压为55 kPa，电喷雾电压为4 500 V，离子源温度为650 ℃，采集方式为多反应监测模式。结果：对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸、氨基比林、美洛昔康、布洛芬、萘普生、舒林酸、尼美舒利、双氯芬酸、吲哚美辛、酮洛芬、塞来昔布检测质量浓度线性范围分别为0.01～2.0 μg/mL（r＝0.995 6）、0.05～5.0 μg/mL（r＝0.997 6）、0.01～2.0 μg/mL（r＝0.998 7）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.995 0）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.995 3）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.996 5）、0.05～5.0 μg/mL（r＝0.995 4）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.996 0）、0.05～5.0 μg/mL（r＝0.995 9）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.995 7）、0.02～5.0 μg/mL（r＝0.996 8）、0.01～2.0 μg/mL（r＝0.998 7）；定量限≤0.20 mg/g，检测限≤0.05 mg/g；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜5.0％；加样回收率为80.8％～114.2％（RSD为3.85％～7.32％，n＝9）。结论：该方法操作简便，精密度、稳定性、重复性好，可用于抗风湿中药制剂中非法添加的12种非甾体抗炎药的同时检测。
英文摘要： OBJECTIVE： To develop a method for simultaneous determination of 12 nonsteroidal anti-inflammatory drugs （NSAIDs） illegally added into antirheumatic TCM preparations. METHODS： UPLC-MS/MS was adopted. The determination was performed on Hypersil Golden C18 column with mobile phase consisted of 5 mmol/L ammonium formate solution-methanol （gradient elution） at the flow rate of 0.2 mL/min. The column temperature was 40 ℃， and the sample size was 2 μL. A tandem quadrupole mass spectrometer equipped with electrospray ionization source was used in positive-negative ion mode： curtain gas of 25 kPa， atomizing gas of 60 kPa， auxiliary gas of 55 kPa， electrospray voltage of 4 500 V， ion source temperature of 650 ℃.The multiple reaction monitoring mode was performed. RESULTS： The linear ranges of acetaminophen， acetylsalicylic acid， aminopyrine， meloxicam， ibuprofen， naproxen， lam acid， nimesulide， diclofenac， indomethacin， ketoprofen and celecoxib were 0.01-2.0 μg/mL（r＝0.995 6），0.05-5.0 μg/mL（r＝0.997 6），0.01-2.0 μg/mL（r＝0.998 7），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.995 0），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.995 3），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.996 5），0.05-5.0 μg/mL（r＝0.995 4），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.996 0），0.05-5.0 μg/mL（r＝0.995 9），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.995 7），0.02-5.0 μg/mL（r＝0.996 8），0.01-2.0 μg/mL（r＝0.998 7）， respectively. The limits of quantitation were no more than 0.20 mg/g， and the limits of detection were no more than 0.05 mg/g. RSDs of precision， stability and reproducibility tests were all lower than 5.0％. The recoveries were 80.8％-114.2％（RSD was 3.85％-7.32％，n＝9）. CONCLUSIONS： The established method is simple， accurate， stable and reproducible， and can be used for simultaneous determination of 12 NSAIDs illegally added into antirheumatic TCM preparations.
期刊： 2017年第28卷第27期
作者： 言慧洁，刘伟，夏青松，潘源虎
英文作者： YAN Huijie，LIU Wei，XIA Qingsong，PAN Yuanhu
关键字： 非甾体类抗炎药；中药制剂；非法添加；超高效液相色谱-质谱法
KEYWORDS： Nonsteroidal anti-inflammatory drugs； TCM preparation； Illegally added； UPLC-MS/MS
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