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论文标题： HPLC法测定瑞戈非尼原料药中的有关物质
英文标题：
中文摘要： 目的：建立测定瑞戈非尼原料药中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Atlantis T3 C18，流动相为0.1％三氟乙酸-乙腈（梯度洗脱），流速为1.0 ml/min，检测波长为232 nm，柱温为35 ℃，进样量为10 μl。结果：AFP-PMA脲（杂质A）、FP-二甲基吡啶甲酰胺（杂质B）、3，4-双-CTF-氨基甲酰胺基-PMA（杂质C）与主成分瑞戈非尼及其他未知杂质均能达到很好的分离；杂质A、B、C和瑞戈非尼检测质量浓度线性范围分别为0.511～5.108 μg/ml（r＝0.999 9）、0.287～2.869 μg/ml（r＝0.999 5）、0.360～3.604 μg/ml（r＝0.999 9）和1.444～14.442 μg/ml（r＝0.999 8）；检测限分别为0.052、0.022、0.084和0.071 μg/ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜3％；杂质A、B、C加样回收率分别为102.7％～106.3％、98.2％～102.9％、98.6％～104.3％，RSD分别为1.09％、1.83％、1.57％（n＝9）。结论：该方法灵敏、快速、准确、可靠，可用于瑞戈非尼原料药中有关物质的测定。
英文摘要： OBJECTIVE： To establish a method for the determination of related substances in regorafenib. METHODS： Gradient elution HPLC was performed on the column of Waters Atlantis T3 C18 with mobile phase A of 0.1％ Trifluoroacetic acid solution and B of acetonitrile （gradient elution） at a flow rate of 1.0 ml/min， the detection wavelength was 232 nm and column temperature was 35 ℃， injection volume was 10 μl. RESULTS： AFP-PMA urease （impurity A）， FP- dimethyl pyridine carboxamide （impurity B），3，4-bis-CTF-aminoformamido-PMA （impurity C）， regorafenib and other impurities were well separated； the linear range was 0.511-5.108 μg/ml for impurity A（r＝0.999 9）， 0.287-2.869 μg/ml for impurity B（r＝0.999 5）， 0.360-3.604 μg/ml for impurity C（r＝0.999 9） and 1.444-14.442 μg/ml for regorafenib （r＝0.999 8）； the detection limit were 0.052，0.022，0.084 and 0.071 μg/ml，respectively； RSDs of precision， stability and reproducibility tests were lower than 3％； recoveries of impurity A， B and C were 102.7％-106.3％ （RSD＝1.09％，n＝9）， 98.2％-102.9％ （RSD＝1.83％，n＝9） and 98.6％-104.3％ （RSD＝1.57％，n＝9）. CONCLUSIONS： The method is sensitive， rapid， accurate and reliable， and can be used for the determination of related substances in regorafenib.
期刊： 2016年第27卷第24期
作者： 滕文荃
英文作者： TENG Wenquan
关键字： 瑞戈非尼；高效液相色谱法；有关物质
KEYWORDS： Regorafenib； HPLC； Related substance
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